工程塑料在航空航天、汽车、冷链设备等低温应用场景中发挥着关键作用,其拉伸强度是评估部件安全性的核心指标。低温环境下,塑料分子链运动受限,性能对样品初始状态高度敏感,科学的预处理是确保测试结果准确可靠的前提。本文结合标准规范与实践经验,详细阐述低温拉伸测试前样品预处理的关键步骤与技术要点。
样品的选取与尺寸合规性确认
样品选取需严格遵循ASTM D638、ISO 527等标准,优先选择注塑成型的标准样条(如ASTM D638 Type I、ISO 527 1A型),确保分子取向一致,避免挤出或压制样品的性能波动。选取时需剔除存在气泡、裂纹、熔接痕的样品——这些缺陷在低温下会成为应力集中点,导致断裂提前发生。
尺寸精度直接影响应力计算的准确性。需用精度0.01mm的千分尺测量样条标距段的厚度与宽度,误差控制在±0.02mm以内。例如,10mm宽的样条若实际测量为10.05mm,会导致应力计算偏小约0.5%,在低温脆性测试中误差可能被放大。
对于定制尺寸的样品,需提前验证尺寸与测试标准的兼容性:例如,若样条厚度超过标准要求(如≥5mm),需延长预暴露时间,确保内部温度均匀;若宽度过窄(如<5mm),需增加样品数量以减少统计误差。
样品表面状态的清洁与修整
毛刺是低温拉伸的常见干扰因素:注塑样条的浇口或边缘常带毛刺,若未去除,测试时毛刺处应力会比周围高2-3倍,导致样品在此处断裂。修整需用800-1200目细砂纸轻轻打磨,避免过度用力产生新应力。
油污需用挥发性溶剂去除:如乙醇或异丙醇(≥99%),用脱脂棉沿样条长度方向擦拭,室温晾干即可。严禁使用丙酮、甲苯等腐蚀性溶剂——这类溶剂会侵蚀塑料表面,改变材料化学结构,尤其对PVC、PMMA等极性塑料影响更大。
表面粗糙度需控制在Ra≤0.8μm(算术平均粗糙度)。若表面过于粗糙(Ra>1.6μm),低温下粗糙峰的应力集中会显著降低拉伸强度。可通过表面轮廓仪测量,不达标时用抛光机轻微抛光。
低温环境的预适应性处理
预适应性处理的核心是让样品达到测试温度的热平衡,避免温度波动影响结果。预暴露温度需与测试温度一致(如测试-40℃,预暴露也为-40℃),时间按样品厚度计算:每1mm厚度增加2-3小时,3mm厚PC样条需6-9小时,确保内部与环境温差≤1℃。
逐步降温法适用于脆性塑料(如PS、PMMA):从室温(25℃)分3步降至测试温度(25℃→0℃→-20℃→-40℃),每步保持2小时,减少热应力导致的裂纹。厚壁样品(≥10mm)需延长至24小时以上,避免内部温度不均产生纵向裂纹。
预暴露环境需稳定:低温箱温度波动≤±2℃,空气流速≤0.5m/s。流速过快会导致样品表面结霜——POM在-60℃高流速下预暴露,表面结霜会使夹具打滑,影响力值传递。
吸湿性塑料的湿度控制
PA、PBT等吸湿性塑料在低温下对湿度敏感:水分会降低玻璃化转变温度(Tg),结冰后破坏分子链结合力。例如,PA66在60%湿度下放置24小时,吸水率达3%,-20℃测试时拉伸强度会下降15-20%。
干燥处理需在真空干燥箱中进行:温度设为Tg以下10-20℃(如PA66 Tg约150℃,干燥温度80-100℃),抽真空至-0.095MPa,干燥12-24小时。干燥后立即转入含硅胶的干燥器保存,避免再次吸湿。
测试前需用水分分析仪验证含水率(≤0.2%)。若PA6含水率为0.5%,-30℃测试时拉伸强度比干燥样品低约10%,断裂伸长率从5%降至2%,影响结果的真实性。
注塑样品的内应力释放处理
注塑样条内部的内应力来自熔料快速冷却后的分子链松弛不完全,低温下会加剧脆性。例如,未退火的PC样条在-40℃测试时,拉伸强度比退火样品低20-30%。
退火是释放内应力的有效方法:非结晶塑料(如PC)的退火温度设为Tg以下10-20℃(130-140℃),时间2-4小时;结晶塑料(如POM)设为结晶温度以下10-20℃(150-160℃),时间1-2小时。升温与降温速率需缓慢(5℃/min升温,3℃/min降温),避免产生新应力。
内应力验证可通过应力腐蚀试验:将退火后的PC样条浸入丙酮,24小时内无裂纹说明内应力已释放;若出现银纹,需延长退火时间或提高温度。
预处理后样品的转移与夹持准备
预处理后需快速转移样品:从低温箱取出到装入测试设备的时间控制在30秒内,避免温度回升。转移用隔热容器(如聚苯乙烯保温桶),保持内部温度与预暴露一致。
转移过程中需避免冷凝水:若样品接触室温空气产生冷凝水,用干布快速擦干,防止结冰导致夹具打滑。夹持时力要适中——例如PA6样条的夹持力设为50-100N,既能固定样品,又不会夹伤表面(夹伤会导致样品在夹持处断裂)。
夹持前需再次检查样品状态:若表面有划痕或变形,需更换样品;确保夹具与样条的接触面积均匀,避免局部压力过大导致的应力集中。